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新聞動(dòng)態(tài)

默克密理博果汁飲料塑化劑含量檢測解決方案
默克密理博果汁飲料塑化劑含量檢測解決方案
     塑化劑指的是工業(yè)用的塑料軟化劑，主要有鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化劑代替起云劑中的棕櫚油，添加到食品中，目的是增加飲料流動(dòng)的黏稠性和穩定性。研究表明，鄰苯二甲酸酯在人體和動(dòng)物體內發(fā)揮著(zhù)類(lèi)似****的作用，可干擾***，對生殖系統造成**影響，是國際上重點(diǎn)監控的***干擾**，其損害嚴重時(shí)可導致細胞突變，*終致畸和致癌。中國衛生部6月1日晚緊急發(fā)布公告，將塑化劑鄰苯二甲酸酯類(lèi)列為第六批“食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單”之中。

關(guān)鍵詞 塑化劑;液相色譜;Puroshpher?STAR;Chromolith?;Milli-Q;EDS-PAK

實(shí)驗條件
色譜柱：Purospher?STAR流動(dòng)相 (v/v): A-超純水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004)
梯度：0-5min 15%B;5-8min 15-100%B;8-25min 100%B
流速: 1 mL/min
檢測波長(cháng)：225nm
進(jìn)樣量：20ul

樣品處理
   取果汁10.0g于具塞三角錐瓶中，加乙腈20ml，于50℃下超聲30min，轉移至25ml容量瓶中，用乙腈定容，搖勻。處理液于低速離心機中離心（R=3700轉/min）,取上清液直接注入液相色譜檢測。果凍、布丁等樣品同法處理。

結果
     圖1，圖2，圖3，圖4分別是塑化劑對照品（DBP\DEHP\DNOP）、番石榴果汁樣品（不含塑化劑）、果汁樣品加標、A品牌果汁樣品的檢測圖譜。

 
圖1塑化劑對照品HPLC圖譜（1-DBP,2-DEHP,3-DNOP;濃度分別為125，125，160ug/ml）


圖2 番石榴果汁HPLC圖譜

圖3番石榴果汁加標（DBP/DEHP/DNOP）HPLC圖譜


圖4含塑化劑的A品牌果汁樣品HPLC圖譜

采用Purospher?STAR色譜柱測定DEHP時(shí)方法在10-500ug/ml范圍內線(xiàn)性良好。方法用于測試A品牌果汁中的塑化劑含量，其DEHP含量為172mg/kg（ppm），該果汁的中塑化劑含量嚴重超過(guò)標準。方法中前處理簡(jiǎn)單便捷，方法測試準確可靠，適合于果汁飲料檢測。

Purospher?STAR色譜柱
    默克密理博（MerckMillipore）Purospher?STAR色譜柱系高純硅膠基質(zhì)填料，具有低金屬殘留、填充緊密、粒徑范圍窄、色譜峰對稱(chēng)性好、柱效高等特點(diǎn)，適合絕大部分化合物的分析測試。

整體化色譜柱（Chromolith?）
    為了提高檢測效率，默克密理博還提供整體化色譜柱（Chromolith?）用于快速檢測塑化劑(見(jiàn)圖5)。方法采用Chromolith?整體化色譜柱，采用2ml/min的流速，可實(shí)現在10min之內完成分析，系統壓力小于75Bar。默克密理博的Chromolith?整體化色譜柱具有低柱壓、高柱效、耐污染、長(cháng)壽命、樣品前處理簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，適合于復雜基質(zhì)樣品的快速分析測試。

圖5番石榴果汁加標（DBP/DEHP/DNOP）整體化色譜柱測試HPLC圖譜

塑化劑檢測用水解決方案
EDS-Pak是一種專(zhuān)門(mén)針對環(huán)境**分析開(kāi)發(fā)的終端精制器，配合Milli-Q系列超純水可用于去除***干擾物EDs類(lèi)特定有機物
LC-PAK是專(zhuān)門(mén)針對痕量有機物分析開(kāi)發(fā)的終端精制器，主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水，該終端精制器主要由經(jīng)純化的C18反相硅膠構成，通過(guò)疏水作用有效去除各種有機污染物，有效改善因TOC過(guò)高引起的基線(xiàn)漂移、鬼峰、靈敏度不足，色譜柱堵塞等問(wèn)題。

其他樣品前處理方法
A液液萃取柱Extrelut?NT
a)液液萃取柱：Extrelut?NT20；
b)上樣：10g果汁飲料（或已處理的其他樣品水溶液），減壓過(guò)柱，水相保留在萃取柱填料表面；
c)洗脫：取20ml正己烷(或乙酸乙酯)過(guò)柱，脂溶性化合物（塑化劑）從水溶液中被提取出來(lái)，流出液濃縮，用甲醇定容至25ml，進(jìn)HPLC檢測。
B固相萃取Lichrolut?
a)固相萃取柱：Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)；
b)上樣：10g果汁飲料（或已處理的其他樣品水溶液），減壓過(guò)柱，流速3ml/min；
c)清洗：現用20ml水清洗，再用30%甲醇12ml清洗，流速5ml/min；；
d)洗脫：用純甲醇20ml洗脫至25ml容量瓶中，再用甲醇定容至25ml，進(jìn)HPLC檢測。

用于塑化劑檢測的色譜耗材及試劑 
序號
名稱(chēng)
規格描述
貨號
1
色譜柱
Purospher?STAR LP RP-18e250×4.6mm(5um)
1.56200.0008
2
色譜乙腈
LichroSolv?Acetonitrile GradientGrade
1.00030.4004
3
正己烷
LichroSolv?n-Hexane
1.04391.4000
4
乙酸乙酯
LichroSolv?Ethylacetate
1.00868.4000
5
液液萃取柱Extrelut NT
Extrelut NT20(處理20ml樣品溶液)
1.15096.0001
6
固相萃取柱Lichrolut RP18
Lichrolut RP-18(40-63um,1000mg/6ml)
1.02122.0001
7
手動(dòng)移液器
Macro pipettecontroller
BR26151
8
電動(dòng)移液器
Accu-jet? pro
BR26300
9
針頭濾器
微孔濾膜0.45um,PTFE
SLFHX13NL
10
純水系統
Milli-QAdvantage超純水系統
Z00Q0V0T0
11
整體化液相色譜柱
Chromolith?Performance RP-18e100-4.6mm
1.02129.0001
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LP RP-18e250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)
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