*近收到幾個(gè)客戶(hù)關(guān)于色譜柱的投訴,我們經(jīng)過(guò)與客戶(hù)的共同探討,或者直接寄回廠(chǎng)家測試后,發(fā)現均是由于客戶(hù)測試條件不符合要求導致的。
測試或者實(shí)驗條件不當,測錯柱效事小,對于信和這類(lèi)既貴又脆弱的柱子是毀滅性的傷害呀,而且由于客戶(hù)使用不當或者沒(méi)及時(shí)測柱效的,我們也是很難為客戶(hù)向廠(chǎng)家申請賠償。
所以說(shuō),收到新色譜柱,有事沒(méi)事都必須及時(shí)測柱效,以防不時(shí)之需。要不怎么說(shuō),****發(fā)現“我沒(méi)測”,才是人生的污點(diǎn)。
雖然各大廠(chǎng)家出售的色譜柱都是嚴格通過(guò)質(zhì)檢的,但是當客戶(hù)收到信柱子后,即使外觀(guān)完好,還是要馬上測測柱效再驗收的。至于更多的遇到?jīng)]用過(guò)的色譜柱,那么久更沒(méi)什么好說(shuō)的了。
不過(guò),很多客戶(hù)對于如何測柱效,以及如何判斷檢測結果,檢測結果差異判斷,問(wèn)題還是挺多的。
(當然,有錢(qián)任性的單位別提~)
QUESTIONS
新色譜柱按COA測的柱效和報告不一樣?
按報告測出來(lái)峰型拖尾因子很大?
以及,剛買(mǎi)的這批柱子比之前的柱壓高?
其實(shí)呢,柱效檢檢跟所有事情一樣,都會(huì )受到各種實(shí)驗因素的影響。拋開(kāi)實(shí)驗條件談都是耍流氓。我們整理了一下客戶(hù)常出現的問(wèn)題,基本如下:
一般而言,正常的實(shí)驗操作后,同一品牌液相儀器相進(jìn)行柱效測試結果也會(huì )存在差異。
例如:同一支Ecosil C18液相色譜柱換兩臺****** U3000來(lái)進(jìn)行柱效測試,結果相差可能過(guò)20%以上。
這由于兩臺機器死體積相差較大,同品牌機器造成死體積過(guò)大的來(lái)源大多是不合適的接頭、不平整或過(guò)長(cháng)的管路。
從色譜理論知識我們可知道,死體積較大的機器測出來(lái)的柱效將更低。
正常的實(shí)驗操作后,不同品牌液相儀器測出來(lái)的柱效可能會(huì )相差很大。
例如:同一支Ecosil C185μm 4.6*250mm的液相色譜柱,在客戶(hù)的島津LC-20A測的為11000 plates,***1260結果卻為14000 plates。這種情況出現的是比較多的。
經(jīng)過(guò)確認,這里是因為由于積分計算方式,管路的長(cháng)度和體積,檢測器流通池體積,檢測器響應時(shí)間,數據采集頻率等的不同造成。
廠(chǎng)家對于色譜柱性能評判的標準只有在完全參照COA條件下測得的柱效值,因為影響拖尾因子的因素很多:
1.色譜柱本身填裝問(wèn)題,篩板堵塞或填料塌陷,柱壞;
2.柱頭有污染;
3.樣品超載;
4.樣品溶劑不合適;
5.柱外效應;
6.化學(xué)或二次保留(硅羥基)效應;
7.緩沖容量不足或不合適;
8.重金屬污染等。
其中,測試用的樣品超載導致峰寬、拖尾、柱效低是經(jīng)常犯的錯誤,一般廠(chǎng)家建議用峰高來(lái)判斷所進(jìn)的量是否與COA相近。
由于色譜柱填料工藝制造的問(wèn)題,所生產(chǎn)出來(lái)的硅膠顆粒粒徑僅是一個(gè)均值,并不是一個(gè)準確值。
例如5μm的填料,其硅膠粒徑并非均是5μm,而是在5μm左右。這就會(huì )產(chǎn)生一個(gè)難以避免的問(wèn)題,批次間硅膠填料粒徑會(huì )稍有不同。有的批次可能大多在5μm以下的粒徑,那么該批的相對其它批次,可能柱效更高,柱壓也會(huì )較大,反之亦然。
1、首先應該通過(guò)具有售后和技術(shù)支持保障的渠道購買(mǎi)符合標準的色譜柱。
2、收到新色譜柱后,必須檢查快遞盒子或者色譜柱外包裝是否完好,確定完好再簽收。若包裝有任何問(wèn)題,馬上聯(lián)系供應商。
3、即使色譜柱外包裝完好,收到色譜柱后也要馬上閱讀說(shuō)明書(shū),并嚴格按照COA條件檢測柱效,避免出現色譜柱質(zhì)量問(wèn)題的糾紛。
4、判斷色譜柱柱效。色譜柱在出廠(chǎng)的過(guò)程中有專(zhuān)門(mén)優(yōu)化過(guò)的機器來(lái)進(jìn)行色譜柱測試性能,各方面條件和現實(shí)中是有差異,故廠(chǎng)家標定用戶(hù)實(shí)際測的柱效不低于COA上對應物質(zhì)柱效的70%則屬于合格。
5、若柱效低于COA上對應物質(zhì)柱效的70%,馬上聯(lián)系供應商,進(jìn)行售后處理。
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