烷基汞 (甲基汞、乙基汞) 是一類(lèi)劇毒并且有強致癌作用的有機金屬化合物,此類(lèi)化合物脂溶性強,易殘留在自然水體中的生物體脂肪組織中,并在水體食物鏈中富集,進(jìn)而對人類(lèi)及生活在水生生態(tài)系統和濕地生態(tài)系統中的動(dòng)物產(chǎn)生嚴重危害。
目前按照《水質(zhì)烷基汞的測定氣相色譜法 GBT 14204-1993》分析水中的烷基汞,很多實(shí)驗人員已經(jīng)開(kāi)始選用氣相毛細管配ECD來(lái)開(kāi)展該檢測項目,有的用過(guò)DB-5、HP-5、DB-1701等,但是做出來(lái)的結果都不理想 (在10PPM以下,峰型已經(jīng)很差),如出現穩定性差、檢出限低,常出現不出峰、拖尾、響應低、標準曲線(xiàn)線(xiàn)性差等問(wèn)題。
參照日本對環(huán)境檢測標準,國內目前很多客戶(hù)都已經(jīng)采用廣州綠百草提供的Shinwa ULBON HR-Thermon-HG烷基汞專(zhuān)用柱,經(jīng)過(guò)重新開(kāi)發(fā)方法后,反映其能很好處理以上大部分問(wèn)題,對烷基汞選擇性強,靈敏度高、重現性、線(xiàn)性都能達到標準要求。
然而此時(shí)我們又收到部分客戶(hù)反映,買(mǎi)回ULBON HR-Thermon-HG經(jīng)過(guò)程序升溫至150℃老化8個(gè)小時(shí)再老化處理后(廠(chǎng)家的使用說(shuō)明提到柱子在出廠(chǎng)的時(shí)候已經(jīng)經(jīng)過(guò)老化處理),發(fā)現基線(xiàn)噪音非常大,已經(jīng)去到9000+以上!
這樣實(shí)驗怎么進(jìn)行下去呢??
我們經(jīng)過(guò)與出現此類(lèi)情況客戶(hù)的實(shí)驗排查,并與廠(chǎng)商的溝通確認,發(fā)現問(wèn)題其實(shí)是出現在操作人員對柱子的老化處理過(guò)程中:
本柱子zui高溫度是160℃,可能大部分實(shí)驗人員常用的是耐高溫的毛細柱,所以進(jìn)樣口溫度普遍設置在了230℃而未進(jìn)行修改,導致在長(cháng)時(shí)間老化過(guò)程中與進(jìn)樣口前端的柱頭內固定液流失很?chē)乐?,這就是產(chǎn)生基線(xiàn)噪音的主要原因。
解決方法:將柱頭流失嚴重的前端截去,即將毛細柱截50-100cm后裝柱,將進(jìn)樣口溫度調至50℃再進(jìn)行老化,大多數是能恢復到可接受的值。
也許有客戶(hù)會(huì )有疑問(wèn):那用這個(gè)柱子做實(shí)驗,實(shí)驗過(guò)程中的進(jìn)樣口溫度是不是都要在160℃以下???? 但是標準里面樣品也要在230℃氣化的?
這個(gè)大家放心,由于做實(shí)驗是在相對短的時(shí)間內完成的,故可正常使用無(wú)影響。但若是長(cháng)時(shí)間多樣品時(shí),一旦發(fā)現基線(xiàn)有較大 波動(dòng),也需要重新切柱裝柱,再進(jìn)行實(shí)驗哦。
寫(xiě)到這里,連小編也不得不感慨,信和的色譜柱到底是有多矯情呀!不僅價(jià)格炒雞貴的手性蛋白柱要小心用(日本信和Shinwa手性蛋白柱有多矯情?),連氣相柱也要好好呵護著(zhù)。
但是,誰(shuí)叫它家的柱子就是專(zhuān)用性強效果好呢?堪稱(chēng)色譜柱的白富美。為了人類(lèi)科研事業(yè)的發(fā)展,我們也就唯有好好服侍吧!