在做每一個(gè)實(shí)驗之前，不要查到一篇文獻，就馬上按照文獻方法去試。反復調研文獻，看一看，要得到目標產(chǎn)物，有哪些方法，每種方法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)是什么，經(jīng)過(guò)反復比較，選擇*方便的開(kāi)始。

這不但是提高工作效率的捷徑，而且是在培養你的判斷能力，也是在積累你的經(jīng)驗和知識。

你想，一個(gè)實(shí)驗你就可以積累一系列資料，一個(gè)學(xué)期下來(lái)，你將有多大的收獲？這種方法累，但是有效。

我相信，只要堅持，畢業(yè)的時(shí)候，你會(huì )脫胎換骨。

對于你所采用方法的文獻，實(shí)驗步驟的每一個(gè)細節，要問(wèn)問(wèn)什么這么做？如果不這樣做，后果是什么？能不能用其他方法代替？參考其他合成相同產(chǎn)物的文獻，看看別人的實(shí)驗步驟又是如何？他們做了什么改動(dòng)？為什么要這樣改動(dòng)？

因為實(shí)驗是相通的，這些問(wèn)題你一旦掌握了，堅持一個(gè)月的時(shí)間，其他問(wèn)題也就迎刃而解了。

在我的周?chē)?，有很多人一直到要博士畢業(yè)了，這些問(wèn)題都沒(méi)有解決，吾未見(jiàn)其明也。

關(guān)于DMF的無(wú)水處理方法引起這么多爭議，實(shí)在出乎我的意料。

不可否認，不同的實(shí)驗對試劑、溶劑的純度等各方面的要求不同。

不需要嚴格無(wú)水的反應，你去進(jìn)行嚴格的無(wú)水處理就是浪費時(shí)間；反之亦然。

我也承認，有時(shí)候試劑中的一些微量雜質(zhì)的存在，往往會(huì )使反應有出人意料的結果。

在我所知道的范圍（上海有機所）內，就有兩個(gè)這樣的例子：

李安虎博士（戴立信小組）在首例通過(guò)葉立德途徑實(shí)現的高立體選擇性的氮雜環(huán)丙烷的反應中，使用的是未處理的國產(chǎn)分析純CH3CN溶劑。文章在A(yíng)ngew. Chem. Int. Ed上發(fā)表后，引起了一位法國科學(xué)家的注意，但是他在重復該試驗的過(guò)程中，發(fā)現直接使用商業(yè)化的分析純CH3CN溶劑不能重復反應結果，只有在反應體系添加一定量的水后才能重復試驗結果，于是專(zhuān)門(mén)撰文指正。我們分析原因，認為是國產(chǎn)試劑的含水量比進(jìn)口試劑的要高；

**個(gè)例子是：袁宇博士在雜DA反應中，發(fā)現試驗結果不能重復，而且所用的苯甲醛越純，反應結果越差。從而想到了*初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，進(jìn)而發(fā)現使用酸為添加劑可以大大改善反應的結果（文章發(fā)表在Chem. Eur. J）。  

但是，這并不意味著(zhù)我們的試驗不需要嚴格按照標準方法。特別是當我們在進(jìn)行未知領(lǐng)域的探索時(shí)，需要對反應成功（或者失?。┑脑蜻M(jìn)行總結。

如果我們反應所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質(zhì)，那我們如何保證試驗的可重復性？我們又如何根據實(shí)驗結果來(lái)分析，設計下一步的實(shí)驗方案，改進(jìn)試驗結果？ 

按照一套標準的實(shí)驗方法進(jìn)行操作，對于新進(jìn)實(shí)驗室的同學(xué)更為重要。

因為失敗是新手們的常事，如果我們不能保證我們試驗試劑的純度以及無(wú)水要**否滿(mǎn)足等等，那么一旦實(shí)驗失敗了，我們如何尋找原因？到底是操作失誤還是其他？

作為一名即將畢業(yè)的同學(xué)，在幾年試驗生涯中，深感按照標準方法試驗的重要性。 可能是因為我從事的不對稱(chēng)催化對雜質(zhì)的敏感程度較高，所以我在幾年中，曾經(jīng)花了很多時(shí)間來(lái)重復，尋找原因。

我很慶幸我剛進(jìn)實(shí)驗室時(shí)，接受了一位師姐的忠告，即一切溶劑、試劑嚴格按照標準方法處理，哪怕他再繁瑣。

這個(gè)方法就是我推薦給大家的書(shū)《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition，這也是我們上海有機所每個(gè)課題組的導師要求學(xué)生嚴格執行的。因為這本書(shū)是 不斷綜合文獻中的處理方法，和對各種方法的不足之處的發(fā)現而修訂的。

在我的**篇文章（J. Am. Chem. Soc）發(fā)表半年后，有位韓國化學(xué)家到我們所交流的時(shí)候，專(zhuān)門(mén)提到在他們花了半年的時(shí)間合成了一個(gè)和我合成的一模一樣的配體的時(shí)候，卻非常失望發(fā)現我們的文章都已經(jīng)發(fā)表了。

我為什么感謝那位師姐？

因為我接受她的忠告后，各種溶劑嚴格處理，所以只花了兩個(gè)星期就合成了該配體。而事實(shí)上，在我文章發(fā)表后，還有國內同行不能重復合成該配體，我們課題組的其他同學(xué)一開(kāi)始的時(shí)候也不能重復合成，原因無(wú)他，他們的溶劑處理都有問(wèn)題。

有同學(xué)提到，他們的處理方法是參照某某文獻的，事實(shí)上，很多文獻的處理方法是不完善的，也在不斷變化的。

所以才會(huì )有專(zhuān)門(mén)的叢書(shū)來(lái)總結。我想進(jìn)入實(shí)驗室時(shí)間較長(cháng)的人，都會(huì )發(fā)現有些文獻的結果是很難重復的，仔細研究他們的實(shí)驗方法，你會(huì )發(fā)現有些操作是完全沒(méi)有必要的，有些是錯誤的，當然也有可能作者有所保留。

提高我們的化學(xué)素養，其中之一就在于根據自己的知識，去判斷文獻的正確與否，而不是盲從。

• 說(shuō)一個(gè)減壓蒸餾的問(wèn)題吧。我在對一個(gè)取代的苯乙腈產(chǎn)品進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，由于粗品中有一定的NaBr沒(méi)有能夠完全除去，所以在蒸餾的過(guò)程中可能是由于NaBr的升華，造成了在進(jìn)行了一段時(shí)間后真空度急劇下降，我當時(shí)沒(méi)有注意到是這個(gè)問(wèn)題。所以，我將近1kg的產(chǎn)品就那樣KO了！悲慘！因此，提請大家在進(jìn)行減壓蒸餾的時(shí)候一定要多加小心。*重要的一點(diǎn)是：在減壓蒸餾過(guò)程中不要離開(kāi)~！要時(shí)刻關(guān)注壓力的變化，以便采取積極措施！

• 我做實(shí)驗總是嫌麻煩，不喜歡戴膠皮手套。因為經(jīng)常使用濃硝酸和雙氧水，已弄到皮膚上就很痛，皮膚不是變白就是變黃。尤其*近關(guān)于巨能鈣雙氧水的報道，我真的好害怕那天也因為雙氧水??希望XDJM不要嫌麻煩，一定要愛(ài)護自己。

• 還有在使用高錳酸鉀的時(shí)候也要注意類(lèi)似問(wèn)題。在醫院的皮膚外科經(jīng)常會(huì )開(kāi)一些高錳酸鉀作為外用洗滌用藥，醫學(xué)名叫pp粉。由此一個(gè)PPMM托男朋友從化學(xué)系弄了一點(diǎn)回去洗??結果弄到全部變黃了而且很痛，主要是她把濃度配的太大了。引以為戒?。。?！ 

• 用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因為反應強烈放熱,可能會(huì )導致暴沸乃至爆炸事故!

• 另實(shí)驗中反應燒瓶里添加物料一定不要超過(guò)燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結果反應過(guò)程中加熱后物料體積增大的有點(diǎn)厲害,全部溢了出來(lái),我的油浴鍋廢了.....   除掉反應后剩余的鈉需要將鈉用無(wú)水乙醇處理,以免發(fā)生爆炸.

• 還有一個(gè)實(shí)驗教訓，DMF不要用Na進(jìn)行去水干燥。有一次我們實(shí)驗室有同事將5升的燒瓶進(jìn)行這個(gè)操作，結果得到一鍋“粥”，估計兩者發(fā)生了反應！   用硫酸鎂干燥聚乙二醇，結果會(huì )是一鍋粥?。?！   催化加氫用的催化劑一定要防止著(zhù)火?。?！

• 不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時(shí)候有沒(méi)有出現過(guò)失誤？我親眼看見(jiàn)一個(gè)同事由于用力過(guò)猛被玻璃套管把手扎破，*狠的是一個(gè)同事在給冷凝管接皮管時(shí)居然把手腕的筋都扎斷了。決不是危言聳聽(tīng)，這都時(shí)血淋淋的現實(shí)。

• 不知道各位是否經(jīng)常用高壓釜反應，個(gè)人覺(jué)得這家伙的危險系數比較大，應該時(shí)刻注意壓力的變化。有一個(gè)我做了很久的氨解實(shí)驗，一直都是好好的，就放松了警惕，結果有一次壓力突變到120kg，還好沒(méi)爆炸，不然我就完了

• 高壓沒(méi)感覺(jué)有什么危險，我們單位的高壓釜120kg的是個(gè)500l的，沒(méi)什么問(wèn)題，說(shuō)到突變的情況，什么事情都有可能，搞化工8年，大火爆炸目睹的不少于8次

• 我的同事用玻璃針筒過(guò)濾器過(guò)濾時(shí)玻璃針筒破裂，劃破手掌，差點(diǎn)斷掉神經(jīng)。

• 烘滴液漏斗、分液漏斗的時(shí)候，*好取下活塞之后烘。否則，由于膨脹系數不一樣，活塞會(huì )把漏斗脹破我就烘壞了好幾個(gè)恒壓漏斗，結果浪費了老板很多money.一個(gè)1000ml恒壓漏斗要40元，心都碎了。

• 化學(xué)的危險性特別的大啊~前些天我們實(shí)驗室樓上一個(gè)兄弟做的疊氮化物，那時(shí)是夏天，他一直在室溫下做，也沒(méi)什么問(wèn)題，可是不知道那天怎么了，只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護目鏡，鏡子都碎了，但還好沒(méi)有傷到眼睛 所以大家作實(shí)驗一定不要報僥幸心理，一定要錯殺一千也不能放過(guò)一個(gè)啊呵呵千萬(wàn)要小心，還有*不能讓我理解的是竟有很多研究生能把沒(méi)有任何處理的鈉扔到垃圾桶里，我對面那組的實(shí)驗室具我老師將已經(jīng)發(fā)生過(guò)兩次火了，都是剛著(zhù)了我們組的老師看到了，幫他們滅了（他們實(shí)驗室竟沒(méi)有人）這種低級錯誤可能是很少有人犯吧。

• 實(shí)驗中如果要用酸度計,務(wù)必遵守酸度計的使用條件如溫度／濕度等

• 我記得我就在實(shí)驗中吃了虧，分析結果不對，我從緩沖液—試劑一路找來(lái)，*后竟發(fā)現只是天氣變冷了而已， 一定要牢記溫度的概念，每一步反應的溫度都要準確記錄，不要記錄籠統性的室溫，甚至后處理的溫度都要記錄。許多技術(shù)交到工廠(chǎng)之后，重復不出來(lái)，就有可能是溫度的原因。

• 我有一個(gè)項目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后來(lái)我改了反應條件和重結晶條件，才搞出來(lái)了。嚇人啊，100萬(wàn)的項目，如果出問(wèn)題，偶就只有下課了。   高壓反應釜一定要安裝防爆片；

• 易燃爆氣體，試漏一定要嚴格（用‘電子筆’）；   用電設備不要自己檢修（我們單位就有人差點(diǎn)送命）；   有毒的實(shí)驗環(huán)境一定要通風(fēng)良好，戴防毒用具；

• 實(shí)驗室要有良好的實(shí)驗習慣，嚴格的操作規程，問(wèn)責制度

• 大家在蒸餾或精餾過(guò)程中不要忘了開(kāi)冷凝水，是嚴重一些不起眼的錯誤可能導致不可挽回的損失！

• 我見(jiàn)過(guò)有人在做無(wú)水乙醇與金屬鈉反應的實(shí)驗之后，把殘余物隨手倒到水槽中，結果沒(méi)有反應完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸，發(fā)生爆炸性的反應，一個(gè)火球飛出來(lái)，幸好沒(méi)有傷到人?。?！

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怎樣，看到這里是不是感覺(jué)意猶未盡？

未完待續~  關(guān)注色譜圈發(fā)布續集哦~