2019年市場(chǎng)監管總局發(fā)布的《實(shí)施強制管理的計量器具目錄》中,電子天平不在強制計量范圍內(除了出于貿易的目的)。
這意味著(zhù),我們實(shí)驗室天平一年進(jìn)行一次的強制計量檢定,改為自愿形式。
很多實(shí)驗室負責人都不知道該怎么面對自己的天平結果。
畢竟不用強制檢定了,再掏錢(qián)去檢定計量老板估計不會(huì )答應,然而國家對我們的監管并沒(méi)有弱化呀~
首先,我們先了解一下為什么市場(chǎng)監管總局會(huì )取消天平的強制檢定。
根據電子天平檢定規程JJG1036-2008和檢定結果,檢定的證書(shū)是給出該天平符合哪種準確度等級的結論,例如該天平滿(mǎn)足特種準確度級Ⅰ或者高準確度級Ⅱ。
只要滿(mǎn)足要求就可以貼上合格證,但是不會(huì )告訴你該天平是否符合實(shí)驗的要求。
因為不同實(shí)驗的要求不一樣,有些實(shí)驗要求往往高于檢定的要求,即使滿(mǎn)足檢定要求,也有可能不滿(mǎn)足實(shí)驗要求。
比如檢定規程中Ⅰ級天平zui小的誤差為±0.5mg(±0.5e,e=1mg,e為檢定分度值),而恒重實(shí)驗要求誤差<0.3mg。
又比如藥典中對精密稱(chēng)定20mg的要求 是準確至0.02mg(所取重量的千分之一),而檢定規范對十萬(wàn)分之**平的示值誤差要求,20mg砝碼不大于0.05mg。
相信大家都能看出問(wèn)題了,誤差在0.05mg的天平怎么能精密稱(chēng)定20mg誤差小于0.02mg。
檢定只是將天平歸類(lèi),而自己的實(shí)驗都有具體的要求。
就像不同的腳要穿不同碼數的鞋子,但是鞋子都是合格的產(chǎn)品。
而且檢定是有時(shí)間規定的,中途這一年內如果有偏差了也不管。

因此計量合格的天平對制藥等用戶(hù)來(lái)說(shuō)是不夠的。
這就需要我們根據實(shí)驗的誤差要求來(lái)選擇合適的天平,而不是計量檢定合格就能用,因而這次目錄的調整就弱化了檢定對天平的作用。
且在《測量設備校準周期的確定和調整方法指南》5.4注釋說(shuō)到:
若設備校準結果符合某準確度等級要求(或合格),但不符合所開(kāi)展項目的檢測/校準方式的要求,則該設備不滿(mǎn)足要求;相反,若設備的校準結果不符合某準確度等級要求(或不合格),但校準結果符合檢測/校準方法要求,則該設備滿(mǎn)足要求。
沒(méi)有了強檢,我們用什么來(lái)判斷實(shí)驗室的天平能不能用?
在質(zhì)檢總局10月23日下發(fā)的48號公告**條對天平的要求 是:
自本公告發(fā)布之日起。列入《目錄》且監管方式為V(強制檢定)和P+V(型式批準+強制檢定)的計量器具,使用中應接受強制檢定,其他計量器具不再實(shí)施強制檢定,使用者可自行選擇非強制檢定或者校準的方式,保證量值準確。
非強制檢定跟強制檢定程序一樣,并不完全符合實(shí)驗要求。
校準是基于實(shí)際分度值/分辨率d,無(wú)需考慮準確度等級,無(wú)需判別天平合格與否,根據實(shí)際實(shí)驗認可的方法算出天平在特定實(shí)驗中的不確定度(誤差)。
例如用百分之**平稱(chēng)取10g樣品誤差是否能控制在±0.05g,從檢定角度看百分之**平10g樣品的誤差在±0.05g可以使用,但是校準計算得到的總誤差不僅跟天平誤差,也跟樣品的狀態(tài)(粉末,液體,磁性)和環(huán)境等因素有關(guān),所有的因素所引起的誤差合在一起才是這個(gè)實(shí)驗總誤差。
若按照檢定結果看,不顧不管的客戶(hù)就會(huì )使用該天平來(lái)稱(chēng)量10g樣品,但是誤差會(huì )超過(guò)0.05g。有相關(guān)意識的客戶(hù)則放棄使用該天平來(lái)稱(chēng)量10g樣品。
若按照校準的結果,一些百分之**平計算得到的總誤差小于0.05g,就可以繼續用來(lái)稱(chēng)量10g樣品,這是符合《測量設備校準周期的確定和調整方法指南》。
若不滿(mǎn)足則要選擇更高 級的天平進(jìn)行實(shí)驗。
選擇更高 級有兩種方式:
1、百分之一升級到千分之一,以此類(lèi)推;
2、同一分度值(同是百分之一),選擇品質(zhì)更好誤差更小的天平(如賽多利斯天平等)。
換了天平之后也要根據實(shí)驗要求校準計算得出總不確定度,再來(lái)評定是否符合要求。
一般是建議更換同一分度值品質(zhì)更好的天平。因為先入為主的關(guān)系,用一臺百分之**平稱(chēng)10g樣品,忘了這是一臺不符合誤差要求的天平,而一臺品質(zhì)好的百分之**平,稱(chēng)取10g樣品基本沒(méi)有后顧之憂(yōu)。
上圖的配液實(shí)驗:
準確稱(chēng)取0.3750g亞硝酸鈉,移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度。
該實(shí)驗中主要的影響因素包括:
稱(chēng)量誤差,樣品純度誤差,容量瓶誤差,移液誤差。
可以看出一臺好的天平引起的誤差比其他因素引起的誤差小得多,這也是為什么大家認可賽多利斯,奧豪斯,梅特勒等等這些天平。
這時(shí)改善實(shí)驗效果的方法是優(yōu)先降低誤差大的分量。
標準品純度引起的誤差是主要的,應該購買(mǎi)純度更高的標準品,可能從分析純改為優(yōu)級純。
其實(shí)不僅是天平,還有一個(gè)比較明顯的儀器是培養箱試驗箱(也不需要強檢),做計量檢定的時(shí)候都是空載閉門(mén)測試,只要溫度的一些參數能達到要求就通過(guò)檢定。
但是當放有樣品的時(shí)候,樣品大小不一,開(kāi)門(mén)取出樣品那段時(shí)間溫度的均勻性和準確性是否能達到?這個(gè)檢定并沒(méi)有告訴我們。
越是靠近檢定標準,在實(shí)際中越容易超出誤差控制,裝載樣品,開(kāi)關(guān)門(mén)取樣肯定會(huì )對溫度有影響的,因此也是需要高精度的箱體來(lái)滿(mǎn)足這些實(shí)際的情況,讓溫度均勻性和準確性輕松達到實(shí)驗要求。
同樣也存在于水浴槽中,計量是空載用溫度探頭測溫度均勻性和準確性,但是我們不知道放燒杯進(jìn)去后情況怎樣,燒杯數量和大小對溫度的影響。
關(guān)于天平的這個(gè)規定變更的應對,還有什么疑問(wèn)嗎?
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