氣相色譜儀 (GC) 進(jìn)樣口隔墊是 GC 系統中的關(guān)鍵部件,但許多相關(guān)問(wèn)題經(jīng)常被誤解。本文將重點(diǎn)介紹不同的進(jìn)樣口隔墊、潛在問(wèn)題和常見(jiàn)修復方法。
可能 GC 進(jìn)樣口隔墊的第1個(gè)問(wèn)題是取芯,即當隔墊被注射器針頭刺破時(shí),會(huì )在隔墊上產(chǎn)生一個(gè)孔。除了導致色譜不 良或樣品從進(jìn)樣口丟失外,取芯還會(huì )導致色譜圖中出現不需要的和未知的(重影)峰。當隔墊被取芯時(shí),小的隔墊顆粒被引入進(jìn)樣口,揮發(fā)性成分在此處蒸發(fā)并由 GC 系統進(jìn)行色譜分析。許多分析人員認為,這些“鬼”峰是由毛細管柱引起的,因為質(zhì)譜庫將這些峰識別為硅氧烷(一種常見(jiàn)的毛細管柱聚合物相)。重要的是要注意 GC 色譜柱不會(huì )對自身進(jìn)行色譜分析(它只會(huì )產(chǎn)生基線(xiàn)),這些峰可能是由進(jìn)樣口隔墊引起的,
要糾正取芯問(wèn)題,應考慮以下事項:
1. 舊隔墊會(huì )隨著(zhù)時(shí)間的推移變得干燥易碎,因為它們會(huì )失去揮發(fā)性成分。為了*大限度地延長(cháng)隔墊的使用壽命,請始終將其置于遠離熱源的密封容器中。
2. 較小的 OD(外徑)注射器針頭 (26g) 通常比較大的 OD 針頭 (22g) 對隔膜的取芯要少得多。
3. 將隔墊螺母擰得過(guò)緊會(huì )增加隔墊取芯的風(fēng)險。
4. 更柔軟、更柔韌的隔墊比更堅固的隔墊(如 BTO)更不容易形成核心。但是請記住,較軟的隔墊通常比較硬的隔墊具有較低的*高工作溫度,因此如果您決定更換品牌,請謹慎行事。
5. Point-style #2(斜面針尖)比 Point-style #1(錐形針)或 Point-style #5(錐形針)更容易受到取芯隔墊的影響(尤其是當尖 端彎曲或變鈍時(shí))帶側端口的針)。
6. 改用 Merlin 微密封 ,消除了取芯的可能性。
Merlin 微密封
另一個(gè)潛在問(wèn)題是隔墊在進(jìn)樣口中熔化。公布的*高隔墊溫度是進(jìn)樣口在不熔化隔墊的情況下可以加熱到的溫度,而不是隔墊材料的真實(shí)熔點(diǎn)。了解隔墊是否用于 GC 進(jìn)樣口之外的其他用途尤其重要。此外,某些儀器制造商的進(jìn)樣口可能會(huì )使隔墊暴露在比預期更高的溫度下,導致它們熔化。使用 17mm 隔墊時(shí)尤其如此。然而,簡(jiǎn)單地選擇*高溫度*高的隔墊可能不是*好的方法。正如上面 #4 中提到的,這些隔膜往往更硬,這不僅可能導致取芯,
第三個(gè)潛在問(wèn)題是 GC 色譜圖中的多余峰,但沒(méi)有任何隔墊取芯跡象。如前所述,隔墊含有揮發(fā)性成分,如果將其引入進(jìn)樣口,將由 GC 色譜柱進(jìn)行色譜分析。大多數現代 GC 系統都有一個(gè)“隔墊吹掃”,旨在“清 除”隔墊的揮發(fā)性成分。如果此吹掃功能不正常,這些組分*終將被引入進(jìn)樣口并被色譜分離為鬼峰。請查看您的儀器手冊以設置正確的隔墊吹掃流量。
如果您的隔墊吹掃功能正常,而您的色譜圖仍然有多余的峰,請嘗試使用新注射器、新沖洗瓶和另一瓶沖洗溶劑。如果您的樣品/標準品在高沸點(diǎn)溶劑、高粘度溶劑或水中,請嘗試使用氣密注射器。
*后一條關(guān)于盡量減少無(wú)關(guān)峰的評論,切勿赤手觸摸與進(jìn)樣口相關(guān)的任何物品(包括襯管、O 型圈、隔墊等),甚至大多數手套,因為手指油或其他污染物可能會(huì )沉積在進(jìn)樣口上物品。相反,請使用干凈的金屬鑷子或干凈的全棉手套。
*后一點(diǎn),如果您遇到上述任何問(wèn)題,并且無(wú)法獲得永 久修復,您可能需要嘗試將隔膜包裹在一層薄薄的鋁箔中。這已被證明可以*大限度地減少隔墊的排氣量并防止熔化的隔墊粘在進(jìn)樣口上。