盡管我們希望我們的氣相色譜柱始終保持完 美運行，但有時(shí)問(wèn)題也會(huì )浮出水面。發(fā)生這種情況時(shí)，可能很難知道問(wèn)題是什么以及如何回到正軌。在本文中，我們將介紹對 GC 色譜柱進(jìn)行故障排除的重要技巧。
識別 GC 色譜柱問(wèn)題
氣相色譜柱的問(wèn)題通常表現在峰質(zhì)量上。當峰未按預期顯示時(shí)，這意味著(zhù)它們要么分裂、拖尾、太小要么太寬，您就知道存在問(wèn)題。這些問(wèn)題很可能與以下三個(gè)問(wèn)題之一有關(guān)：GC 色譜柱修整、GC 色譜柱安裝、GC 色譜柱老化和 GC 柱溫度。讓我們詳細看看每一個(gè)。
GC 色譜柱修整
首 次安裝 GC 色譜柱之前，應對其進(jìn)行適當調整。否則，可能會(huì )出現較高的柱流失和不正確的峰形。如果新氣相色譜柱的末端采用火焰密封，則每個(gè)末端至少需要修剪 10 cm，使用完全垂直于色譜柱壁的筆直、光滑的切口。
如果 GC 色譜柱末端的修剪有角度或粗糙，則可能導致峰分叉或拖尾。因此，建議使用放大鏡或顯微鏡檢查切割角度的準確性，以檢查邊緣的粗糙度。
氣相色譜柱安裝
正確調整 GC 色譜柱后，您必須安裝它。安裝時(shí)，請嚴格按照制造商的說(shuō)明進(jìn)行作。通常，色譜柱安裝的問(wèn)題包括：
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在入口處安裝得太高：定量重現性受到影響。
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在入口處安裝得太低：峰變寬（由于死體積增加）。
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在探測器處安裝得太高：基線(xiàn)噪聲高（基于火焰的探測器也可能產(chǎn)生尖峰）。
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在檢測器處安裝得太低：峰展寬。
GC 色譜柱調節
安裝 GC 色譜柱后，您需要對其進(jìn)行調節以使其準備好使用。為此，請將其安裝在入口處，打開(kāi)氣體，并使其在環(huán)境溫度動(dòng) 10-15 分鐘。這里的目標是去除塔中的任何氧氣和水分。然后通過(guò)每分鐘將柱溫箱溫度升高 10°C 來(lái)調節色譜柱，直到達到*大梯度。
活化后，您應該按照定期維護計劃進(jìn)行跟進(jìn)，以保持氣相色譜柱沒(méi)有污染物。如果存在污染物或堵塞或其他原因導致流量出現問(wèn)題，您*終可能會(huì )遇到以下問(wèn)題：
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峰拖尾
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峰值大小的變化
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背景噪音
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幽靈峰
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選擇性靈敏度損失
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縮短 GC 色譜柱使用壽命
GC 色譜柱溫度
氣相色譜柱溫度也會(huì )影響您的結果。如果溫度過(guò)低，則*終可能會(huì )得到較寬的溶劑前沿。當柱溫過(guò)高時(shí)，可能會(huì )導致選擇性靈敏度損失。此外，GC 色譜柱溫度的變化還可能導致：
由于 GC 色譜柱修整、GC 色譜柱安裝和 GC 色譜柱保養的各個(gè)方面都會(huì )影響分析結果，因此確保從第1天起就對 GC 色譜柱進(jìn)行*佳保養至關(guān)重要。
