分析師經(jīng)常告訴我們“我確信我的GC系統沒(méi)有任何泄漏?!钡鞘裁垂ぞ呖梢宰屇_信您的分析系統確實(shí)沒(méi)有泄漏?

我們希望每位分析人員將電子泄漏檢測納入他們的日常工作,以提高分析性能,極大限度地減少故障排除,并防止損壞色譜柱和敏感檢測器。 將泄漏檢查視為重要的預防性維護和良好的實(shí)驗室實(shí)踐,您不能不這樣做。 要知道,泄漏會(huì )導致昂貴的高質(zhì)量氣體的大量損失、捕集阱和純化器壽命縮短、色譜柱流失增加以及系統和檢測器維護增加。 此外,某些檢測器(例如 ECD)會(huì )因系統泄漏而暴露于氧氣中而受到嚴重損壞。
我們可以通過(guò)在管道連接過(guò)程中以及此后定期檢查整個(gè)分析系統(而不僅僅是色譜儀)的泄漏來(lái)避免或極大限度地減少許多問(wèn)題。 與HPLC系統中的泄漏很明顯不同,GC系統中的泄漏可能很細微,而且如果沒(méi)有適當的設備就很難隔離。因此,我們建議在開(kāi)始色譜柱老化循環(huán)之前檢查系統泄漏,并在繼續進(jìn)行色譜柱老化和分析工作之前消除所有泄漏。
從載氣源和調節器開(kāi)始,仔細檢查沿通往GC的路徑的每個(gè)接頭和連接。
關(guān)閉烤箱風(fēng)扇并檢查烤箱內的所有配件、適配器和連接。
不要忘記檢查所有色譜柱和保護柱的連接,例如連接器或兩通——泄漏通??梢宰匪莸桨惭b過(guò)程中被壓碎的色譜柱末端。
檢查毛細管柱系統泄漏的方法是使用熱導檢漏儀,例如Restek氣體檢漏儀(貨號 28500)。這種便攜式、可靠且相對便宜的手持設備可檢測微量的氦氣或氫氣載氣,而不會(huì )污染系統。 GC/質(zhì)譜儀 (MS)系統中的泄漏可以通過(guò)監測質(zhì)量 28(氮氣)或 32(氧氣),或通過(guò)在配件和連接周?chē)鷩姙鍤獠⒈O測質(zhì)量 40 來(lái)確定
我們盡量不要在毛細管色譜中使用含有肥皂或表面活性劑的液體檢漏儀。泄漏會(huì )將這些物質(zhì)吸入系統(通過(guò)文丘里效應),在那里它們會(huì )污染色譜柱,從而使高靈敏度操作變得困難。 此外,液體泄漏檢測器會(huì )對固定相造成損壞。
所以,每個(gè) GC 實(shí)驗室都應該使用電子檢漏儀,并且所有分析人員都應該接受培訓,以便在每次安裝新色譜柱或接頭、更換鋼瓶或指示儀器故障排除時(shí)使用此工具。 為了盡量減少損壞色譜柱和檢測器的可能性,切勿在未首先檢查系統泄漏的情況下老化色譜柱!從長(cháng)遠來(lái)看,無(wú)泄漏系統將允許更大的樣品吞吐量和更少的停機時(shí)間!