氣相色譜方法通常指出,載氣在恒壓或恒流條件下輸送到色譜柱,但可能需要優(yōu)化方法以獲得更好的性能或適應氣相色譜儀器的局限性。本文將概述下次分析時(shí)需要了解的 GC 基礎知識。
“恒壓”將保持載氣在色譜柱起點(diǎn)上的壓力一致,而“恒流”將保持載氣通過(guò)色譜柱的恒定流速。載氣的兩種應用都有截然不同的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),我想幫助理解兩者。
在方法過(guò)程中,隨著(zhù)溫度的升高,氣相色譜柱內的載氣將變得更加粘稠。具體來(lái)說(shuō),塔內的氣體會(huì )隨著(zhù)溫度的升高而膨脹。加熱時(shí),靠近塔起點(diǎn)的氣體會(huì )向塔入口膨脹,而靠近塔中心附近的氣體的隨機動(dòng)力學(xué) 運動(dòng)將導致靜止,因為每個(gè)分子的能量更高,彼此碰撞并與塔的內壁碰撞。粘度的增加會(huì )隨著(zhù)色譜柱內徑的變窄而加劇。我們將在稍后比較線(xiàn)速度和恒定流量時(shí)討論塔出口附近的氣體。
載氣通過(guò)塔的輸送必須確保氣體在流經(jīng)塔時(shí)“向前”方向。隨著(zhù)對抗粘度的增加,“恒壓”方法將經(jīng)歷氣體通過(guò)色譜柱的向前運動(dòng)減少,而“恒流”方法將調整壓力,以保持通過(guò)色譜柱的流速一致,因為在一種方法中,溫度升高。使用“恒壓”的方法開(kāi)發(fā)人員必須確保在必須分離一對關(guān)鍵分析物時(shí),流速是*佳的。
“恒壓”方法的優(yōu)點(diǎn)是進(jìn)樣口內的傳感儀器相對簡(jiǎn)單,而“恒流”方法需要復雜的儀器,以便在溫度升高時(shí)適當增加柱上壓力,并減弱溫度降低時(shí)的壓力。確保您的“恒壓”可以在溫度斜坡結束時(shí)保持向前流動(dòng),同時(shí)還要注意使用“恒定流量”時(shí)斜坡末端附近將產(chǎn)生的高壓。
上表中溫度和流速之間的關(guān)系對應于以下方法,這是我在*近一些分析 EPA 610 PAH 化合物的方法開(kāi)發(fā)的早期階段編寫(xiě)的。我使用 100 kPa (14.5 psi) 的“恒定壓力”和計算的 1.03 mL/min(線(xiàn)速度為 35 cm/sec)的“恒定流量”評估了方法參數。在兩張色譜圖中,當兩個(gè)關(guān)鍵對分別在 23.5 min 和 30.5 min 洗脫時(shí),流速處于 0.25 mm 內徑色譜柱的合適范圍內,隨后進(jìn)行了優(yōu)化。與“恒流”法中的相同分析物相比,“恒流”法中較早的分析物洗脫速度更快,因為早期的流速非???。相反,與“恒流”方法相比,“恒流”方法中較晚的分析物洗脫速度較慢。早期和后期分析物之間的分離度非常穩定,可以適應不同的流速,而在關(guān)鍵對分析物的洗脫時(shí)刻,氣體通過(guò)色譜柱的流速*佳。
您可能需要調整 GC 方法,如果您的 GC 儀器無(wú)法提供載氣。請注意必要的流速,以便在洗脫任何關(guān)鍵對期間獲得*佳色譜柱性能。在簡(jiǎn)單輸送載氣(恒定壓力)的需求與一組特定色譜柱尺寸和目標分析物所需的*佳流速之間保持平衡。如果在整個(gè)方法運行期間,分離度對大多數分析物來(lái)說(shuō)都是一個(gè)挑戰,那么可以考慮使用恒定流速或恒定線(xiàn)速度。