1. GC 故障排除可能非常困難且耗時(shí),因此,當面臨峰值和分辨率問(wèn)題時(shí),*好從哪里開(kāi)始?
進(jìn)樣口是氣相色譜中*常出現問(wèn)題的地方。這是因為:
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某些進(jìn)樣模式(例如不分流進(jìn)樣)是一個(gè)緩慢的過(guò)程,這意味著(zhù)目標分析物和進(jìn)樣口可以在樣品進(jìn)入色譜柱之前相互作用。
2. 我處理的樣品很臟,大約進(jìn)樣100次后襯管上就會(huì )有殘留物。我可以擦洗或超聲處理襯管并重復使用嗎?
不建議對襯管進(jìn)行擦洗/超聲處理。殘留物形成表明存在污染。更具體地說(shuō),這表明樣品含有非揮發(fā)性雜質(zhì),在這種情況下建議更換襯管而不是清洗。超聲處理會(huì )改變襯管的失活狀態(tài),而擦洗會(huì )造成劃痕和活性位點(diǎn)。因此,您可能會(huì )遇到一些色譜問(wèn)題,例如定量結果不佳、分析物分解、重現性差、峰不對稱(chēng)等。
選擇帶有石英毛的Zebron PLUS襯管,可以增強臟污樣品、沸點(diǎn)范圍廣的樣品或分子量范圍廣的樣品的分析效果。填充石英毛的襯管可以防止非揮發(fā)性化合物進(jìn)入色譜柱,并改善樣品的汽化,從而實(shí)現更穩定、更可重復的分析。
3. 我可以用羊毛包裝或重新包裝我的內襯嗎?
雖然自行填充內襯的前期成本看起來(lái)很有吸引力,但由此產(chǎn)生的拖尾或不可重復的峰值所帶來(lái)的時(shí)間和麻煩可能相當可觀(guān)!自行填充的羊毛纖維在安裝過(guò)程中經(jīng)常斷裂,內襯上任何現有的失活部分也可能被劃傷或損壞。
襯管不應重新裝填或重新裝填。從襯管中取出羊毛或重新裝填新羊毛時(shí),可能會(huì )在失活層上留下劃痕。此外,如果強行插入或取出羊毛,這些劃痕可能會(huì )暴露活性位點(diǎn),導致峰拖尾和重現性差。
預填充的Zebron PLUS襯管在預填充石英棉的情況下進(jìn)行失活處理,確保填充過(guò)程中形成的任何活性位點(diǎn)不會(huì )暴露。其新穎的免接觸式封裝和預裝的 O 形圈可防止安裝過(guò)程中的污染。
4. 我使用惰性柱進(jìn)行分析,但仍然看到峰拖尾。這可能是什么原因造成的?
對于活性化合物的分析,使用高惰性色譜柱和高惰性襯管至關(guān)重要。襯管是氣相色譜分析中潛在分析物相互作用的第1個(gè)位置;確保分析物不被吸附至關(guān)重要。Zebron PLUS襯管經(jīng)過(guò)嚴格的失活工藝和惰性測試,以確保在處理高活性化合物(例如未衍生的酸和活性堿)時(shí)獲得可靠的結果。
5. 帶玻璃毛的 Zebron PLUS 襯管能延長(cháng)我的 GC 柱壽命嗎?
是的。Zebron PLUS襯管填充了石英棉,其作用有兩個(gè):
a)石英棉促進(jìn)進(jìn)樣口中分析物和溶劑的均勻汽化,從而有效地將其輸送至氣相色譜柱的頂部。b
)石英棉充當過(guò)濾器,捕獲非揮發(fā)性雜質(zhì),并防止其進(jìn)一步進(jìn)入氣相色譜柱。
6. 襯管安裝過(guò)程中如何防止污染?
為避免安裝過(guò)程中進(jìn)樣口襯管受到污染,您需要采取一切合理措施確保進(jìn)樣口保持清潔。即使戴著(zhù)手套,清潔也可能很困難,因為安裝過(guò)程中可能會(huì )有棉絨或其他肉眼不可見(jiàn)的殘留物污染進(jìn)樣口襯管。Zebron Plus GC 預裝了 O 形圈,并采用新穎的包裝系統,可實(shí)現非接觸式安裝,防止污染。
7. 玻璃內膽的顏色是否代表失活?
不是。襯管的顏色并不能決定其惰性。事實(shí)上,在制造過(guò)程中使用金屬鹽可以輕松為襯管添加不同的顏色。襯管的惰性源于其經(jīng)歷的失活過(guò)程,而不僅僅是其顏色。
8. 我應該多久更換一次Zebron PLUS 內襯?
襯管的更換頻率很難預測,因為它完全取決于樣品基質(zhì)。定期檢查和維護襯管至關(guān)重要。通常情況下,如果進(jìn)行頂空進(jìn)樣,只有蒸汽進(jìn)入氣相色譜進(jìn)樣口,因此襯管可以保持數月清潔。但是,如果進(jìn)行純基質(zhì)進(jìn)樣,則需要每周至少檢查兩次襯管,以確保其無(wú)殘留物。一旦發(fā)現可見(jiàn)的殘留物,就需要更換襯管。找到適合您系統的襯管。
9. 我使用了惰性色譜柱和惰性襯管,但色譜圖上的峰形仍然不對稱(chēng)。原因是什么?
峰形不對稱(chēng)可能有多種原因。*常見(jiàn)的原因包括:
? 進(jìn)樣口襯管或色譜柱被污染
? 如果缺失的峰是活性化合物,則進(jìn)樣口襯管或色譜柱中存在活性
? 由于襯管或色譜柱安裝不 良而導致死體積
? 進(jìn)樣口襯管惰性不足
? 如果分析的是活性化合物,則使用的色譜柱不是脫活色譜柱。
10. 我們的氣相色譜系統來(lái)自不同的制造商。你們有襯管選擇的交叉參考指南嗎?